總有機碳測量已被*為許多(duo)行業中的(de)一(yi)項重要(yao)操(cao)作(zuo),特別是在(zai)制藥行業被作(zuo)為水系統工藝的(de)驗證的(de)一(yi)項重要(yao)的(de)指標(biao)。
本測(ce)(ce)試(shi)系(xi)統提供了(le)多(duo)種(zhong)測(ce)(ce)試(shi)環境與(yu)測(ce)(ce)試(shi)方(fang)式(shi),可(ke)以(yi)實(shi)現長(chang)期固定安裝的(de)水系(xi)統上的(de)在(zai)線檢測(ce)(ce),也可(ke)以(yi)使用自動(dong)連(lian)續和手動(dong)確認兩(liang)種(zhong)方(fang)式(shi)實(shi)現 TOC 的(de)離線檢測(ce)(ce), 同時系(xi)統具(ju)備歷史數據記(ji)錄和打印的(de)功(gong)能。
運行要(yao)求
交流電(dian)源:170～260 V,頻率:50/60 Hz ;
分析(xi)儀的(de)量程是:電導率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM ;。如(ru)果水(shui)樣(yang)中的(de)無機(ji)碳或有機(ji)碳濃度(du)超(chao)出了儀器(qi)的(de)檢測(ce)范圍,需(xu)使(shi)用高純(chun)水(shui)或有機(ji)碳濃度(du)較(jiao)低(di)的(de)去離(li)子水(shui)沖洗管路。
儀器(qi)運行的環境(jing)溫度(du) 5℃ – 40 ℃。
安(an)全措施忠告: 請(qing)(qing)保證(zheng)電源(yuan)可(ke)靠接地;電源(yuan)電纜線(xian)的線(xian)徑(jing) > 2.5 mm2;請(qing)(qing)勿將儀器浸泡于水或其它液體(ti)中。
測試(shi)方法及其原(yuan)理
國(guo)(guo)家藥典委員會發布(bu)的(de)(de)(de)(de)(de)《中(zhong)華人民共和國(guo)(guo)藥典 2010 版》二部中(zhong)推薦(jian)采用在線(xian)和離線(xian)兩種測(ce)試方法,還(huan)提供(gong)了(le)系(xi)統適應(ying)性試驗的(de)(de)(de)(de)(de)操作方法。同時(shi)對測(ce)試總有(you)(you)機(ji)(ji)碳(tan)的(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器也提出了(le)要求(qiu),即(ji)首(shou)先(xian)要能(neng)區分(fen)無機(ji)(ji)碳(tan)和有(you)(you)機(ji)(ji)碳(tan);并(bing)能(neng)排除無機(ji)(ji)碳(tan)對總有(you)(you)機(ji)(ji)碳(tan)的(de)(de)(de)(de)(de)影響;其次應(ying)滿足系(xi)統適應(ying)性試驗的(de)(de)(de)(de)(de)要求(qiu);最后儀(yi)器應(ying)具(ju)有(you)(you)足夠(gou)的(de)(de)(de)(de)(de)檢測(ce)靈敏度(du)。
要檢測樣(yang)(yang)品中(zhong)的有(you)機(ji)(ji)(ji)物濃度,必(bi)須(xu)將(jiang)有(you)機(ji)(ji)(ji)物分(fen)子分(fen)解并且轉化(hua)成(cheng)能(neng)夠測量的單(dan)分(fen)子形式,這(zhe)樣(yang)(yang)就必(bi)須(xu)把(ba)有(you)機(ji)(ji)(ji)物氧(yang)化(hua)成(cheng)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan),并對生成(cheng)的二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)進行(xing)測量。目前(qian)氧(yang)化(hua)的方法有(you)四(si)種:一、燃燒法;二(er)、光(guang)氧(yang)化(hua)法;三、濕法氧(yang)化(hua);四(si)、光(guang)化(hua)學法。
氧(yang)化后有機碳測(ce)試(shi)的方法有差減法和直接(jie)法兩種。
使用(yong)與操(cao)作(zuo)方(fang)法:
1.開機界面
接(jie)通電源后,儀器(qi)顯示主(zhu)界(jie)面(mian),
2.登(deng)錄界面(mian)
輸(shu)入(ru)用(yong)戶名和(he)密碼(ma),點擊(ji)登(deng)錄(lu)按(an)鍵,進入(ru)主界面;
3.主界面
點(dian)(dian)擊“自(zi)動(dong)取(qu)樣(yang)",進(jin)(jin)(jin)入(ru)自(zi)動(dong)取(qu)樣(yang)界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“設(she)置(zhi)",進(jin)(jin)(jin)入(ru)參數(shu)(shu)設(she)置(zhi)界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“控制",進(jin)(jin)(jin)入(ru)控制界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“在線(xian)檢測(ce)",進(jin)(jin)(jin)入(ru)在線(xian)檢采集界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“離線(xian)檢測(ce)"進(jin)(jin)(jin)入(ru)離線(xian)檢測(ce)界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“數(shu)(shu)據(ju)查(cha)詢",進(jin)(jin)(jin)入(ru)離線(xian)數(shu)(shu)據(ju)查(cha)詢界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“密碼(ma)(ma)修改",進(jin)(jin)(jin)入(ru)密碼(ma)(ma)修改界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“數(shu)(shu)據(ju)導出",進(jin)(jin)(jin)入(ru)數(shu)(shu)據(ju)導出界(jie)面(mian);點(dian)(dian)擊“退出登錄"返回到(dao)登錄界(jie)面(mian)。
4.自動取樣界面(mian)
自(zi)動(dong)取(qu)樣儀上有幾個檢(jian)(jian)品需要檢(jian)(jian)驗的(de),在檢(jian)(jian)測(ce)數(shu)量上輸(shu)入相應(ying)的(de)數(shu)值,點(dian)(dian)擊(ji)“批號列表",進入批號設置界面,點(dian)(dian)擊(ji)“開始檢(jian)(jian)測(ce)",開始自(zi)動(dong)取(qu)樣檢(jian)(jian)測(ce);點(dian)(dian)擊(ji)“停止",TOC停止取(qu)樣檢(jian)(jian)測(ce);點(dian)(dian)擊(ji)“返回(hui)",返回(hui)到主界面。
水(shui)樣批(pi)號(hao)列表(biao)界面:水(shui)樣序(xu)號(hao)自(zi)動生成對(dui)面自(zi)動取樣儀的(de)瓶位(wei),可(ke)在對(dui)應的(de)序(xu)號(hao)的(de)水(shui)樣批(pi)號(hao)和備注(zhu)列表(biao)中(zhong)輸(shu)入(ru)水(shui)樣批(pi)號(hao)和備注(zhu)信(xin)息(xi),點擊(ji)“上(shang)一頁"和“下(xia)一頁"切換上(shang)下(xia)頁;點擊(ji)“全部清空"則會清除所(suo)有已輸(shu)入(ru)的(de)信(xin)息(xi)需(xu)重新輸(shu)入(ru)。
5.參(can)數設置
點(dian)擊(ji)“報警停機",按(an)鈕(niu)切換成“報警不(bu)停機"(報警停機為當TOC檢(jian)(jian)測時(shi)TOC值超過設(she)定的(de)TOC報警值檢(jian)(jian)測自動停止(zhi)),TOC發(fa)生(sheng)報警時(shi),蜂鳴器(qi)響,TOC不(bu)停止(zhi)運行,點(dian)擊(ji)“用(yong)戶管(guan)理",進(jin)入用(yong)戶管(guan)理界面(mian)(mian);點(dian)擊(ji)“時(shi)間(jian)設(she)定",進(jin)入時(shi)間(jian)修改界面(mian)(mian);點(dian)擊(ji)“紫外燈更(geng)換",可以重置紫外燈運行時(shi)間(jian)為0;點(dian)擊(ji)“返回(hui)",返回(hui)到主(zhu)界面(mian)(mian);
6.用戶管理
用戶(hu)管理,一共可以(yi)設(she)置(zhi)八個用戶(hu);來賓(bin)權(quan)限為一級權(quan)限,僅可以(yi)查詢(xun)數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju);操作者(zhe)權(quan)限為二級權(quan)限,可以(yi)操作儀器運行(xing)及數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)檢(jian)測(ce),數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)查詢(xun),數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)導(dao)出;管理者(zhe)權(quan)限為三級權(quan)限,為較高權(quan)限,可以(yi)進行(xing)數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)檢(jian)測(ce),參(can)數(shu)(shu)設(she)置(zhi),數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)查詢(xun),數(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)導(dao)出,報警值設(she)定(ding),時(shi)間(jian)設(she)定(ding),清除紫外燈更換提(ti)示,對(dui)用戶(hu)名和密碼進行(xing)修(xiu)改(gai);
7.時(shi)間修改
在(zai)年、月、日、時、分(fen)、秒對(dui)應的輸(shu)入(ru)框輸(shu)入(ru)設定的數值,點擊“確(que)定"按鍵對(dui)時間進行(xing)修改;
8.控制(zhi)界面
點擊“打(da)(da)印(yin)測(ce)試頁",可測(ce)試打(da)(da)印(yin)機連接打(da)(da)印(yin)是否正(zheng)常;
點擊(ji)“打開紫(zi)外(wai)燈(deng)(deng)",UV燈(deng)(deng)亮(liang);點擊(ji)“關閉紫(zi)外(wai)燈(deng)(deng)線(xian)",UV燈(deng)(deng)滅;
點擊“高(gao)(gao)速(su)(su)運(yun)(yun)行(xing)",蠕動(dong)泵高(gao)(gao)速(su)(su)運(yun)(yun)行(xing),此(ci)時(shi)(shi)檢(jian)(jian)品(pin)流速(su)(su)約為1 ml/min～2ml/min,當(dang)儀器剛開始使用時(shi)(shi),長(chang)時(shi)(shi)間不(bu)用再次使用時(shi)(shi),或(huo)檢(jian)(jian)測過(guo)較高(gao)(gao)濃(nong)度TOC后,需(xu)進行(xing)高(gao)(gao)速(su)(su)運(yun)(yun)行(xing);
點(dian)擊(ji)“低速(su)運(yun)行",蠕動(dong)泵低速(su)運(yun)行,此(ci)時(shi)檢品流速(su)為0.5ml/min;
點(dian)擊(ji)“停止(zhi)運行",蠕(ru)(ru)動(dong)(dong)泵停止(zhi)轉動(dong)(dong);點(dian)擊(ji)“返(fan)回",返(fan)回主界面并(bing)關閉UV燈及蠕(ru)(ru)動(dong)(dong)泵。
9.在(zai)線檢測(ce)
進入采(cai)集(ji)界面即開始進行檢測,按照在參(can)數設(she)置界面設(she)定的(de)在線檢測周期(qi)設(she)定的(de)時(shi)間讀取當前的(de)測定值;
10.離線檢(jian)測
高速沖洗:設(she)定檢(jian)測前沖洗的時間;
沖(chong)洗閾值(zhi):高速沖(chong)洗結束后檢測的數值(zhi),如(ru)果檢測的數值(zhi)超(chao)過設定值(zhi),儀(yi)器停止檢測;
點擊“連(lian)續(xu)檢測",一次(ci)完整的檢測會對樣品(pin)連(lian)續(xu)檢測三次(ci)并出(chu)三個數值;
點擊“單次(ci)檢測",一(yi)次(ci)完整的檢測只對樣品檢測一(yi)次(ci)出一(yi)個數值;
點(dian)擊“停(ting)止(zhi)",當前檢測結束;點(dian)擊“返回",返回主界(jie)面;
11.數據查詢
輸入(ru)需要查詢的(de)日期,點擊“確認",查詢輸入(ru)日期當天的(de)所(suo)有檢(jian)測的(de)數據。
可查看檢測水樣批(pi)號日期時間檢測的TOC值操作用戶(hu)備注信息
點(dian)擊(ji)(ji)上一頁(ye)下(xia)一頁(ye)切換數據查詢的內容,點(dian)擊(ji)(ji)打(da)印打(da)印當前數據查詢的內容點(dian)擊(ji)(ji)返回(hui)(hui)返回(hui)(hui)查詢界面。
13.密碼修改
可(ke)對當前用(yong)戶的密碼進行修改:
輸(shu)(shu)入正確的原密(mi)碼(ma)(ma)(ma)后(hou)輸(shu)(shu)入兩(liang)次新的密(mi)碼(ma)(ma)(ma),確認(ren)兩(liang)次新密(mi)碼(ma)(ma)(ma)輸(shu)(shu)入相同后(hou)點擊確認(ren)鍵,如果(guo)原密(mi)碼(ma)(ma)(ma)正確且(qie)兩(liang)次輸(shu)(shu)入的密(mi)碼(ma)(ma)(ma)相同則(ze)密(mi)碼(ma)(ma)(ma)修改成功;
14.數據導出
可將儀(yi)器內存儲的數據導(dao)出到U盤(pan):
當USB插入(ru)后,提(ti)示(shi)“未插入(ru)U盤"改為“USB設(she)備就緒",輸(shu)入(ru)起始日(ri)期(qi)和(he)結(jie)束日(ri)期(qi)后點擊“開始導(dao)出(chu)(chu)"即(ji)可導(dao)出(chu)(chu)所選(xuan)日(ri)期(qi)內的所有檢測的數(shu)(shu)據(ju)。開始導(dao)出(chu)(chu)數(shu)(shu)據(ju)后彈(dan)出(chu)(chu)提(ti)示(shi)框顯(xian)示(shi)導(dao)出(chu)(chu)過程。導(dao)出(chu)(chu)結(jie)束后提(ti)示(shi)并顯(xian)示(shi)導(dao)出(chu)(chu)多少數(shu)(shu)據(ju)。
‘儀器(qi)校準(zhun)’主(zhu)要包括兩(liang)部(bu)分內容,一是儀器(qi)的(de)(de)零(ling)點校準(zhun); 二是藥典(dian)里規定的(de)(de)儀器(qi)必(bi)須滿足(zu)的(de)(de)系(xi)統適(shi)應性試驗。這兩(liang)項測試功能的(de)(de)進樣方式都采用(yong)手(shou)動確認(ren)的(de)(de)模式。該部(bu)分還設有一個管路(lu)(lu)沖洗(xi)的(de)(de)功能,用(yong)于管路(lu)(lu)的(de)(de)快速清洗(xi),此功能大大縮(suo)短了管路(lu)(lu)清洗(xi)的(de)(de)時(shi)間。
校(xiao)準儀器校(xiao)準的(de)目的(de)是為了減(jian)小(xiao)傳感器的(de)零(ling)點漂(piao)移,并對其測(ce)試曲線(xian)進行(xing)修訂,對于保證儀器測(ce)試結果的(de)準確性有非常(chang)重要的(de)意義。
校準周期可以根據具體使用情(qing)況而定,建議更換(huan)紫外(wai)燈(deng)或儀器使用半年以后校準一次。出現(xian)數(shu)據分析(xi)的結(jie)果偏差較大時,也可進行校驗。
儀(yi)器(qi)在(zai)校準(zhun)過程過程中(zhong),將用到兩種(zhong)標準(zhun)液,一種(zhong)是(shi)總有機碳低于 0.1ppm,電(dian)導率低于 1.0μs/cm(25℃)的高(gao)純水作為零點水;另(ling)一種(zhong)是(shi) 0.5ppm 的標準(zhun)蔗糖溶(rong)液。
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